碳化硅火泥泥漿對其原料性能要求的差別

碳化硅火泥用于高爐碳化硅鑲磚.干熄焦牛腿磚.鋁電解槽碳化硅磚和陶瓷窯碳化硅磚的砌筑或粘結(jié)。目前碳化硅泥漿主要以碳化硅顆粒和細粉為主要原料，以液體酚醛樹脂為結(jié)合劑，維護強度高.砌體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和氣密性好.穩(wěn)定的物理和化學(xué)性能的優(yōu)點。一些制造商使用碳化硅廢磚制作氮化硅和碳化硅磚，用戶也希望火泥的化學(xué)成分與磚相似。然而，氮化硅比碳化硅更容易氧化，因此含氮化硅的泥漿性能是否滿足長期使用需要驗證。碳化硅用于這項工作.氮化硅和氮化硅結(jié)合碳化硅廢磚粉是氮化硅結(jié)合碳化硅磚的主要原料。.對比研究了粘結(jié)強度和抗氧化性。
1.試驗(1)原料及配比主要原料為：粒度0.5～0mm和≤0.074mm.ω（SiC)=碳化硅粒度98.31%≤0.074mm.ω（Si3N4)=氮化硅為93.26%.5～0mm和≤0.074mm.ω（SiC)=74.42%.ω（Si3N4)=20.26%氮化硅與碳化硅廢磚粉結(jié)合，選用液體酚醛樹脂和少量添加劑。樣品成分如表1所示。碳化硅原料樣品標記為A，碳化硅復(fù)合氮化硅原料試樣標記B，碳化硅結(jié)合碳化硅廢磚粉原料試樣標記C。
(2)試樣制備及性能測試將準備好的材料倒入攪拌機中，干拌1min，然后加入液體酚醛樹脂濕混66min，制成泥漿，初始錐入度為450mm約為評價標準確定結(jié)合劑加入量，三組試樣結(jié)合劑加入量分別為26%.31%和33%。然后按照。GB/T稠度(錐入度法)和抗折粘結(jié)強度(11008℃和180℃烘干24h,600℃.800℃和1300℃空氣氣氛及埋炭條件下的熱處理3h），并制作50mm×50mm×50mm立方體試塊抗氧化性能測試(600℃和800℃空氣氣氛)。
2結(jié)果與討論(1)原料對泥漿錐入度的影響在溫度為（25±5）℃，濕度為20%~25%的條件下，按照濕度為20%~25%的條件，GB/T22459.1-2008對三組試樣進行錐入度測試，不同時間的錐入度如圖1所示。可以看出，三組泥按450mm攪拌左右錐入度后，隨著時間的推移，錐入度發(fā)生了很大的變化。合成碳化硅原料和碳化硅復(fù)合氮化硅原料AB隨著時間的推移，樣品的錐入度呈現(xiàn)先大后小的變化趨勢。但在5h錐入度值保持在435mm上述材料具有較長的施工時間。分析認為酚醛樹脂中有一定量的水.酒精和揮發(fā)性物質(zhì)，初始水分和碳化硅原料不完全濕潤，隨著時間的推移逐漸濕潤原料，材料錐度增加；此外，水分.酒精和揮發(fā)性物質(zhì)的揮發(fā)會增加泥漿的粘度，導(dǎo)致錐入度降低。以廢磚粉為主要原料的C樣品錐入度基本呈現(xiàn)逐漸減小的變化趨勢，可能是由于磚在使用過程中滲入少量堿性物質(zhì)，混合后逐漸溶解，導(dǎo)致酚醛樹脂固化，從而降低泥漿錐入度。
不同原料火泥樣品錐入度隨時間變化曲線圖1（2）原料對泥漿抗折粘結(jié)強度的影響粘結(jié)樣品在不同溫度和氣氛下進行熱處理，熱處理后的抗折粘結(jié)強度試驗結(jié)果如圖2所示。

圖2原料在空氣氛圍中熱處理后抗折粘結(jié)強度的變化圖2可見三組試樣在110℃干燥后的抗折粘結(jié)強度差異較大，其中全碳化硅原料A樣的粘結(jié)強度超過25MPa，碳化硅與氮化硅原料的B試樣強度接近25MPa，以廢磚粉為主要原料的C試樣強度不足20MPa。180℃干燥后強度差別不大，均為22MPa左右。分析認為，低溫泥漿的抗折粘結(jié)強度主要由酚醛樹脂提供，因此三組樣品的抗折強度相對較高。從圖2中也可以看出，三組樣品的強度在三個溫度下相對較低，隨著熱處理溫度的升高，以純碳化硅為原料的樣品A強度較高，B樣品和C樣品的強度差別不大。分析認為，酚醛樹脂在中高溫條件下在空氣中逐漸氧化分解，不再發(fā)揮粘結(jié)劑的作用，系統(tǒng)強度主要由原料之間的燒結(jié)提供，氮化硅比碳化硅更容易氧化，少量氧化硅保護膜可提高樣品常溫抗折強度，但大量氧化會導(dǎo)致結(jié)構(gòu)松散，降低強度。熱處理后不同溫度和氣氛的抗折粘結(jié)強度對比如圖3所示。
圖3不同熱處理條件對折粘結(jié)強度的影響可見，三組試樣在三種熱處理溫度下的抗折粘結(jié)強度略高于埋炭試樣，特別是13000℃熱處理時，其抗折粘結(jié)強度不足5MPa升高到了10MPa以上，A樣強度超過14MPa。在所有熱處理條件下，A樣品的抗折粘結(jié)強度較高，可能是由于A樣品泥漿所需的粘合劑量相對較小，揮發(fā)性分數(shù)揮發(fā)后留下的孔隙較少，熱處理過程中樣品燒結(jié)效果優(yōu)于樣品B和樣品C。（3）原料對泥漿抗氧化性能的影響為研究不同原料氮化硅與碳化硅磚泥漿相結(jié)合的耐久性，三組耐火泥漿樣品800套℃在條件下進行抗氧化性能比較實驗，氧化后樣品剖面照片如圖4所示。

圖4800℃抗氧化試樣剖面照片可見，三組試樣8000℃氧化后，照片在樣品周圍出現(xiàn)一層氧化層，氧化層厚度較厚，A樣品與C樣品的氧化層厚度差別不大，A樣品的抗氧化性能相對較好。分析認為8000℃當?shù)璞忍蓟韪菀籽趸瘯r，氮化硅/碳化硅氧化后不能在樣品表面形成穩(wěn)定的釉層，因此氮化硅原料引入的B樣品氧化更嚴重，C在樣品中，氮化硅存在于原料中，其抗氧化性能略好于B樣品，仍不如以純碳化硅為原料的A樣品。
3.結(jié)論（1）碳化硅硅為原料的樣品所需的粘結(jié)劑較少，以廢磚粉為原料的樣品所需的粘結(jié)劑較多。以合成原料為主要原料的兩種泥漿的錐入度隨著時間的推移而減小，以廢磚粉為原料的泥漿的錐入度隨著時間的推移而減小，不穩(wěn)定。(2)三組試樣低溫干燥后的抗折粘結(jié)強度較高，180℃干燥后的樣品強度基本相同，約22MPa。但中高溫熱處理后強度較低，空氣氛圍下600℃和800℃熱處理后試樣強度不足5MPa。下熱處理后，試樣強度顯著增加。13000。℃埋炭熱處理后，試樣強度均超過10MPa。（3）以純碳化硅為原料的樣品具有良好的抗氧化性能，以廢磚粉為原料的樣品具有中等抗氧化性能，氮化硅原料樣品的抗氧化性能相對較差。